Аналитический контроль электролитов применяемых в гальванопластике

Электролиты гальванических ванн и установок гальванопластики имеют сложный многокомпонентный состав. В процессе их эксплуатации происходит изменение концентраций основных компонентов вследствие уноса веществ поверхностью деталей, а также накопление побочных продуктов реакций, происходящих на аноде, катоде или под действием внешних условий в объёме электролита (напр. вследствие гидролиза, окисления кислородом воздуха и пр.).

Для поддержания постоянства качества, сохранения состава, структуры и свойств гальванических покрытий и гальванопластических осадков необходимо обеспечение постоянства состава гальванических электролитов.

Основными видами электролитов для изготовления волноводных элементов на нашем предприятии являются амидосульфатные, пирофосфатные и сернокислые электролиты меднения.

Определение амидосульфата и сульфата меди производится объёмным йодометрическим методом, основанным на восстановлении ионов меди иодидом калия с последующим титрованием свободно выделившегося йода тиосульфатом натрия в присутствии крахмала. Присутствующие в качестве примеси ионы никеля определяются объёмным трилонометрическим методом, посредством титрования суммы никеля и меди ЭДТА в присутствии мурексида с последующим вычитанием содержания меди, полученным в ходе йодометрического анализа.

Пирофосфат калия определяется объемным ацидиметрическим методом после реакции с солью цинка и выделения свободной кислоты. Образующиеся в процессе гидролиза пирофосфата фосфаты определяются ацидиметрически с применением молибдата аммония.

Примесь хлоридов для электролитов меднения является вредной и определяется турбидиметрически после осаждения в виде хлорида серебра.

Примесь железа определяется хроматометрическим методом после предварительного отделения и восстановления железа до Fe2+.

Основными видами электролитов для изготовления литьевых форм на нашем предприятии являются амидосульфатные электролиты никелирования и нанесения сплава «Никель-Кобальт».

Определение суммы никеля проводится объемным комплексонометрическим методом титрованием ЭДТА суммы никеля и кобальта с последующим вычетом результатов титрования ЭДТА пробы после окисления кобальта до кобальта III с которым ЭДТА не образует устойчивых комплексов. Сульфамат-ион вносит мешающее влияние при установлении достижения точки эквивалентности, поэтому сульфаматы предварительного дезаминируют нитритом натрия.

Хлориды вводятся в электролит в качестве депассиватора анодов, но их избыточное содержание приводит к повышению внутренних напряжений осадков, поэтому является нежелательным. Определение хлоридов ведут объёмным аргентометрическим методом. Борная кислота выполняет роль буферизирующей добавки, позволяющей поддерживать постоянство рН. Борную кислоту определяют после связывания ионов никеля оксалатом калия ацидиметрическим методом в присутствии маннита.

В качестве добавки, снижающей внутренние напряжения, применяют сахарин или его натриевую соль. Определяют добавку после экстракции этилацетатом ацидиметрическим титрованием в присутствии индикатора бромкрезолпурпура.

Сульфаминовая кислота в процессе работы электролита гидролизуется до сульфата аммония, что увеличивает внутренние напряжения осадков. Степень гидролиза сульфаматов контролируется и выдерживается в пределах не более 2%. Степень гидролиза вычисляется после проведение анализов на содержание сульфат-ионов, которое определяется турбидиметрическим методом при осаждении сульфат-иона солями бария, и определения солей аммония. Определение аммония производится ацидиметрическим методом после кипячения пробы в щелочной среде с последующей отгонкой аммиака.