Аналитический контроль электролитов содержащих драгоценные металлы

Важной задачей аналитической лаборатории является входной контроль, контроль оборота драгоценных металлов и технологический контроль электролитов серебрения и золочения.

Для золочения контактов применяется цитратный электролит золочения.

При анализе электролита на содержание золота применяется объёмный йодометрический способ с предварительным разрушением цианистого комплекса золота и окислением его до Au3+ при растворении в «царской водке». Данный метод является более скоростным и менее трудоёмким чем классическое весовое определение золота, не уступая последнему по точности. Для оперативного технологического контроля используется  прямое броматометрическое титрование без разрушения цианистого комплекса золота. Данный метод даёт относительную ошибку определения несколько выше классических методов определения золота, но не требует никаких дополнительных операций пробоподготовки и удовлетворяет требованиям технологического контроля.

Лимонную кислоту определяют двумя методами – прямым потенциометрическим титрованием лимонной кислоты с последующим пересчётом на цитрат-ион и титриметрическим определением, основанным на образовании прочного комплекса цитрат-ионов с ионами меди в сильнощелочной среде. Конечной точкой титрования при этом является образование мути гидроокиси меди. Последний метод несколько уступает в точности, но является более скоростным и менее трудоемким, чем классический метод, основанный на осаждении цитрата кальция с последующим титрованием кальция ЭДТА с индикатором эриохромовым чёрным Т.

Ионы кобальта вводятся в электролит для повышения износостойкости золотого покрытия. В электролите различают «общий» и «свободный» кобальт. На свойства покрытия влияет содержание только свободного кобальта, поэтому классический фотометрический анализ не даёт адекватных представлений о необходимости корректировки электролита, показывая лишь общее содержания кобальта в электролите. В нашей лаборатории проводится определение как общего, так и свободного кобальта. Метод анализа основан на титровании избытка ЭДТА, введённого к пробе для связывания кобальта, стандартным раствором меди в присутствии в качестве индикаторов азокрасителей типа ПАН или ПАР.

Для серебрения волноводных каналов и фланцев применяется цианистый электролит. Определение серебра в электролите серебрения проводится после разрушения цианидов роданидным методом с использованием железо-аммонийных квасцов в качестве индикатора. Свободный цианид калия определяют аргентометрическим методом в присутствии йодистого калия. Примесь карбонатов определяют в одной пробе после определения цианистого калия объёмным алкалиметрическим методом.